GBZT 310-2018 尿中1-溴丙烷的测定 顶空-气相色谱法
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0.25 |
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5 |
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日期： |
2018-10-26 |
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ICS 13.100,C 52,中华人民共和国国家职业卫生标准,GBZ/T 310—2018,尿中1-溴丙烷的测定,顶空-气相色谱法,Determination of 1-bromopropane in urine—,Headspace-gas chromatography method,2018 - 08 - 16发布,2019 - 01 - 01实施,中华人民共和国国家卫生健康委员会 发布,GBZ/T 310—2018,I,前 言,根据《中华人民共和国职业病防治法》制定本标准,本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草,本标准主要起草单位：无锡市第八人民医院（无锡市职业病防治医院）、江苏省疾病预防控制中心、天津市疾病预防控制中心、复旦大学公共卫生学院、北京大学公共卫生学院,本标准主要起草人：缪荣明、周长美、杨德一、朱宝立、周志俊、王生、张明、石亚娟、张颖轶、高峰、房中华、夏俊鹏、姬泽薇,GBZ/T 310—2018,1,尿中1-溴丙烷的测定 顶空-气相色谱法,1 范围,本标准规定了测定尿中1-溴丙烷的顶空-气相色谱法,本标准适用于职业接触人员尿中1-溴丙烷的测定,2 规范性引用文件,下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件,GBZ/T 295 职业人群生物监测方法 总则,3 原理,尿液样品（以下称尿样）中加入无水硫酸钠，经顶空处理后，经气相色谱柱分离，氢火焰离子化检测器检测，以保留时间定性，外标法定量,4 仪器,4.1 电子分析天平（万分之一）,4.2 容量瓶，10mL,4.3 顶空瓶，10mL,4.4 微量注射器，10μL,4.5 自动顶空进样器,4.6 气相色谱仪，氢火焰离子化检测器,5 试剂,5.1 1-溴丙烷，色谱纯,5.2 甲醇，色谱纯,5.3 无水硫酸钠，分析纯,5.4 1-溴丙烷标准贮备溶液：加约5 mL甲醇于10 mL 容量瓶中，用微量注射器准确加入20.0 μL 1-溴丙烷（色谱纯，20 ℃时，1μL1-溴丙烷的质量为1.3537 mg），用甲醇稀释至刻度，此溶液为2.71 mg/mL的1-溴丙烷标准贮备溶液,GBZ/T 310—2018,2,5.5 1-溴丙烷标准应用溶液：用甲醇稀释1-溴丙烷标准贮备液，配制成浓度为10.0 μg/mL、100 μg/mL,的标准应用溶液,6 样品的采集、运输和保存,6.1 依据GBZ/T 295 进行尿样采集，用具塞玻璃瓶收集班后尿样≥50 mL,6.2 样品运输：10mL 顶空瓶中加2g 无水硫酸钠，从采集尿样中取4 mL 尿液加入顶空瓶，压紧顶空瓶,盖后冷藏运输,6.3 样品保存：样品-20℃下保存期为7d,7 分析步骤,7.1 仪器操作参考条件：气相色谱仪：色谱柱为FFAP 毛细管柱，30 m×0.32 mm×0.25 μm；柱温为初,温35℃，保持3.5min，以25℃／min 速率升温至120℃，保持1 min；汽化室温度为200℃；氢火焰离,子化检测器温度为250℃；载气(氮气)流量为1.00 mL/min；分流比为1:8。自动顶空进样器：顶空瓶,加热温度为70℃；加热时间为20min；振摇速率为250 rpm；进样针温度为80℃；进样体积为0.5 mL(气,体),7.2 工作曲线的配制和测定：于10ml 顶空瓶中分别加入4 mL 对照尿液（无1-溴丙烷接触人群混合尿,液），加2g 无水硫酸钠，分别加入标准应用液使配制成浓度为 0μg/L~1000μg/L 的标准系列，压紧顶,空瓶盖，放入自动顶空进样器，参照仪器操作条件，每个系列平行测定3 次，计算各浓度1-溴丙烷峰,面积平均值。以浓度为横坐标，峰面积平均值为纵坐标绘制工作曲线,7.3 样品处理和测定：将顶空瓶放入自动顶空进样器，后续操作同工作曲线绘制方法。样品空白、样,品溶液均平行测定3 次，以保留时间定性，计算峰面积平均值后由工作曲线得1-溴丙烷浓度。若样品,中待测物浓度超过测定范围，可用空白尿稀释处理后测定，计算时乘以稀释倍数,8 计算,8.1 按式（1）计算尿中1-溴丙烷的浓度：,C 儹 C 0…………………………………………………(1),式中：,C— 尿中1-溴丙烷浓度，单位为微克每升（冚g/L）；,C0—由回归方程计算所得尿中1-溴丙烷的浓度，单位为微克每升（冚g/L）,8.2 按照比重校正方法对样品结果进行校正,9 说明,9.1 方法检出限为5.0 μg/L，方法定量下限为17.0 μg/L；方法测定范围为17.0 μg/L～1000 μg/L,方法精密度范围为4.8 %～6.6 %（n=6）；方法加标回收率范围为96.8 %～104.8 %(加标浓度为100μg/L 、,200 μg/L 、500μg/L),GBZ/T 310—2018,3,9.2 在样品采集和保存过程中应防止1-溴丙烷损失，压紧顶空瓶盖后4℃冷藏运输，尽快测定；不能立即测定需在-20℃下保存，保存期为7d。冷冻尿样待恢复至室温后再进行测定,_________________________________ _________________________________ _________________________________ _________________________________ _________________________________ ______________________________________……
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